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凱氏定氮儀提高土壤中全氮的測(cè)定方法
作者：祎鴻儀器 點(diǎn)擊率： 發(fā)布時(shí)間：2017-10-21 19:37:00
土壤中全氮的含量是衡量土壤肥力的主要指標(biāo),因此在土壤的分析中,全氮的分析是重要指標(biāo)之一。目前對(duì)土壤中全氮量的測(cè)定大都采用經(jīng)典的凱氏消消解-半微量蒸餾-滴定方法,該方法穩(wěn)定,但操作過程繁瑣。雖然后來又有了土壤養(yǎng)分測(cè)試儀，但是對(duì)于全氮的標(biāo)準(zhǔn)方法，依然采用經(jīng)典的凱氏定氮儀凱氏定氮法。那么，如何改進(jìn)凱氏定氮的不足，以簡(jiǎn)化其測(cè)定過程。測(cè)土儀在全氮測(cè)定中很簡(jiǎn)單，但是對(duì)于測(cè)土儀的推廣還具有一定的難度，因?yàn)閮x器的費(fèi)用比較高。因此，我們還是具體分析下，如何提高凱氏定氮法。
原理：樣品中的硝態(tài)氮經(jīng)水楊酸-硫酸固定后,用還原劑硫代硫酸鈉將被固定的硝基還原成氨基,再以硫酸鉀-硫酸銅-二氧化鈦混合物作催化劑將有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮,經(jīng)堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收,生成硼酸銨,銨離子與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比，用分光光度法測(cè)定。
1.修正的凱氏法消消解-凱氏定氮儀蒸餾-納氏試劑分光光度法測(cè)定全氮含量為（0·660±0·062）g/kg的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品GSS-7（n=6）,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3·72%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,精密度較高;平均值為0·641g/kg,En絕對(duì)值小于1,準(zhǔn)確度較高。測(cè)定全氮含量0·2~0·8g/kg的實(shí)際樣品（n=6）時(shí),實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4·52%~8·67%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,精密度較高;樣品及空白加標(biāo)回收率為85·7%~98·7%,回收率較高,準(zhǔn)確度較高。
2、當(dāng)樣品有機(jī)物含量較高或樣品pH值較高時(shí),可酌情增加水楊酸/硫酸、Na2S2O3·5H2O及催化劑的用量,蒸餾時(shí)氫氧化鈉的用量也應(yīng)相應(yīng)增加,確保溶液呈強(qiáng)堿性,氨完全餾出。
3、消解時(shí)要嚴(yán)格掌握溫度,消煮液溫度宜在360℃~410℃之間。低于360℃,消煮不完全,高于410℃則易引起氮的損失,消煮完畢后消煮液不宜干涸。若采用本法中的消煮管規(guī)格,消煮溫度以溶液微沸、硫酸冷凝液在距消煮管底部約1/3處為宜。
4、蒸餾時(shí)冷凝管末端應(yīng)插入吸收液面下最少1cm,冷凝水水溫不宜高,否則易導(dǎo)致氨氣吸收不完全。
值得注意的是分光光度法和凱氏定氮法都能測(cè)土壤中的全氮，但最終被大家認(rèn)可的還是經(jīng)典的凱氏定氮法。
