醬油中全氮含量測(cè)定
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醬油中全氮含量測(cè)定
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和試劑
NKB3100凱氏定氮儀；XTG5200碳纖維消解儀；萬分之一電子天平；
濃硫酸（98%）；催化劑片（硫酸銅和硫酸鉀）；40%氫氧化鈉；2%硼酸；0.0108鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑；
1.2 方法
1.2.1原理：樣品經(jīng)消化后，在堿性溶液中加熱蒸餾，使氨游離蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并計(jì)算含量
1.2.2取樣：吸取醬油樣品2.00mL于消化管中或用萬分位天平用減量法稱取2g于消化管中，每個(gè)消化管中再分別加入1片催化劑片，8ml濃硫酸。同時(shí)做空白。
1.2.3消解：曲線升溫設(shè)置參數(shù)如下：
編號(hào) | 溫度（℃） | 時(shí)間（min） |
1 | 170 | 25 |
2 | 250 | 10 |
3 | 350 | 5 |
4 | 420 | 90 |
1.2.4蒸餾 滴定： 選擇邊蒸餾邊滴定模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾5min。
2結(jié)果討論
樣品中全氮的含量按下式計(jì)算：
式中：X1- 樣品中全氮的含量（以氮計(jì)），g/100mL；
V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V1- 空白試驗(yàn)消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
C1- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;
0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能滴定0.014g的N。
編號(hào) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
醬油重量 | 2.3842 | 2.3199 | 2.7751 | 2.4540 | 2.5365 |
氮含量% | 0.7556 | 0.7514 | 0.7538 | 0.7527 | 0.7540 |
備注：標(biāo)準(zhǔn)要求做五個(gè)以上平行樣，其連續(xù)5次結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%內(nèi)合格。試驗(yàn)結(jié)果符合要求。
