土壤全氮的測(cè)定

方法摘要：樣品在催化劑的參與下，用濃硫酸消煮時(shí)，各種含氮有機(jī)化合物，經(jīng)過(guò)復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸吸收，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計(jì)算土壤全氮含量（不包括硝態(tài)氮）。

    包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的全氮測(cè)定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮后，再用還原鐵粉使全部硝態(tài)氮還原，轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮。

適用范圍：本方法適用于各類土壤全氮含量的測(cè)定。

主要儀器設(shè)備：上海祎鴻 XTG5080消化爐、上海祎鴻NKD6000系列凱氏定氮儀、半微量滴定管

試劑配制：

1、0.1摩爾/升標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或0.1摩爾/升標(biāo)準(zhǔn)硫酸。（必須標(biāo)定）

2、40%氫氧化鈉（400g定容至1000ml蒸餾水）

3、顯示劑:甲基紅0.1g溴甲酚綠0.5g分別定容到100ml無(wú)水乙醇。

4、2%硼酸

5、高錳酸鉀溶液ρ=50g/L，稱取25g高錳酸鉀溶于500mL蒸餾水中，貯于棕色瓶中。

6、硫酸溶液（1:1）

7、還原鐵粉：磨碎通過(guò)0.1mm孔徑篩。

8、辛醇

分析步驟：

稱樣：稱取通過(guò)0.25mm篩的風(fēng)干試樣0.5-1.0g（含氮約1mg，精確到0.0001）。

土壤消煮：①不包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮：將試樣送入干燥的消化管底部，加2.0g催化劑，加水2ml潤(rùn)濕試樣，加8ml濃硫酸，搖勻，將消化管放置到消化爐上，用低溫加熱至沸騰，帶反應(yīng)緩和時(shí)，加熱至420度，等消煮液和土壤變?yōu)榛野讕ЬG色時(shí)，再繼續(xù)消煮1h，冷卻，待蒸餾。在消煮試樣的同時(shí)，做兩份空白試驗(yàn)。

②包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮：將試樣送入干燥的消化管底部，加1ml高錳酸鉀溶液，輕輕搖動(dòng)消化管，緩緩加入2ml 1:1硫酸溶液，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)消化管，放置5min后，再加入一滴辛醇，通過(guò)長(zhǎng)頸漏斗將0.5g（±0.01）還原鐵粉送入消化管底部，瓶口蓋上，轉(zhuǎn)動(dòng)消化管，是還原鐵粉與酸接觸，待劇烈反應(yīng)結(jié)束時(shí)（約5min），將消化管置于消化爐上緩慢加熱45min（管內(nèi)土液應(yīng)保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜），停止加熱。待消化管冷卻后，加2g催化劑，加8ml濃硫酸，搖勻。再按“不包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮”的步驟消煮到試液變?yōu)辄S綠色，再繼續(xù)消煮1h，冷卻，待蒸餾。在消煮試樣的同時(shí)，做兩份空白試驗(yàn)。

氨的蒸餾和滴定：

蒸餾前，往消化管中加入稀釋液（蒸餾水）20ml，收集瓶（規(guī)格300ml）中加入40ml 2%硼酸，然后往試液中加入35ml40%氫氧化鈉溶液，蒸餾5min。

蒸餾完后，用0.01mol/L的標(biāo)準(zhǔn)硫酸，滴定收集液，直至顏色由黃綠色剛變至紅紫色結(jié)束。記錄所用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積。用相同的方法測(cè)空白消耗量，一般不會(huì)超過(guò)0.4ml。

      m- 風(fēng)干試樣的重量；

      V- 滴定樣品消耗標(biāo)準(zhǔn)酸滴定溶液的體積，mL；

      V₀- 空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)酸滴定溶液的體積，mL；

      C- 標(biāo)準(zhǔn)酸滴定溶液的濃度，mol/L;

      0.014-氮原子的毫摩爾質(zhì)量

      1000-換算成每kg含量。

精密度：平行結(jié)果允許偏差

 土壤含氮量（g.kg-1）                      如需絕對(duì)相差（g.kg-1）     

 ＞1                                            ≤0.05

1_~0.6                                           ≤0.04

＜0.6                                           ≤0.03